一文看见材料的真彩世界-彩色金相分析解锁微观结构的奥秘

彩色金相分析

彩色金相分析技术通过化学或物理方法在材料表面形成一层透明薄膜，利用光的干涉效应使显微组织呈现不同颜色，从而提升组织辨识度。相比传统黑白金相，彩色金相具有色彩鲜明、对比度高、可清晰区分微观结构等优势，正逐步成为材料微观分析的重要手段。

概述

彩色金相的核心原理是在样品表面生成一层厚度不均的透明薄膜。当光线照射时，入射光与反射光发生干涉，不同相或晶粒因成分和结构差异导致膜厚不同，进而呈现各异的干涉色，实现组织的可视化识别。

物理方法 （Physical Methods）

真空蒸镀法 （Vacuum Deposition）

• 原理：在高真空环境下加热高折射率材料（如ZnSe、MgF₂），使其蒸发并均匀沉积于样品表面，形成干涉膜。颜色差异源于样品各区域自身光学性质与薄膜共同作用的结果。
• 操作步骤：
  1. 样品制备：标准磨抛后进行深度浸蚀，以增强相衬。
  2. 放入真空室：将样品置于镀膜机样品台。
  3. 抽真空：系统抽至优于10⁻³ Pa的高真空。
  4. 蒸镀：加热蒸发源，样品台旋转确保膜层均匀，控制时间与功率调节膜厚。
  5. 取出观察：恢复常压后取出样品直接观察。

离子溅射镀膜法 （Ion Sputtering）

• 原理：在低真空下充入氩气，高压电离产生等离子体，氩离子轰击靶材（如金、铂），溅射出原子并沉积于样品表面，形成更薄且均匀的膜层。
• 操作步骤：使用离子溅射仪，过程快速（数十秒至数分钟），适用于SEM及光学显微镜样品。

化学方法

热染色法 （Thermal Coloring / Heat Tinting）

• 原理：将抛光样品在300–600°C空气中加热，表面氧化形成厚度不一的氧化膜，不同相氧化速率不同，产生干涉色。
• 操作步骤：
  1. 样品制备：标准磨抛至无划痕镜面。
  2. 清洁干燥：酒精或丙酮超声清洗后彻底干燥。
  3. 加热：置于预热马弗炉或热板，在空气中加热（如不锈钢400°C/5–20分钟），温度与时间需试验确定。
  4. 冷却观察：自然冷却至室温，表面已形成彩色膜。
  5. 直接观察：避免触碰或擦拭，防止膜层损伤。

阳极覆膜法 （Anodizing）

• 原理：用于铝、钛、锆等阀金属。样品作为阳极，在电解液中通电生成致密阳极氧化膜，膜厚由电压或电流密度决定，不同组织呈不同颜色。
• 操作步骤（以铝合金为例）：
  1. 样品制备：标准磨抛处理。
  2. 电解装置：样品接阳极，铂片或不锈钢作阴极，平行置于电解液（如Barker试剂：含1.8%氟硼酸水溶液）中。
  3. 通电氧化：施加恒定直流电压（如20V），持续几十秒至几分钟。
  4. 清洗干燥：流水冲洗后酒精清洗并吹干。
  5. 观察：显微镜下观察晶粒取向与相分布的颜色差异。

化学染色法 （Chemical Tint Etching）

• 原理：使用复合化学试剂，通过选择性腐蚀与沉积反应，在表面生成硫化物、硒化物等化合物薄膜，实现着色。
• 常用试剂：
  • Beraha's试剂：100mL水 + 20mL HCl + 0.6–1g K₂S₂O₅，适用于钢、铸铁、不锈钢。
  • Klemm's试剂：饱和Na₂S₂O₅水溶液，用于铁合金、铝合金。
• 操作步骤：
  1. 样品制备：标准磨抛。
  2. 试剂选择：根据材料类型选用合适配方。
  3. 浸蚀：棉签擦拭或浸泡样品，时间通过预实验确定。
  4. 终止反应：迅速流水冲洗，再用酒精清洗并吹干。
  5. 观察：显微镜下检查组织与颜色表现。

试样染色前后的表面处理技术

制样流程与传统金相相似，但对研磨与抛光要求更高。

• 精磨：使用1000–1200号砂纸。
• 抛光：采用W1或W1.5抛光膏，尼龙花呢为抛光布，避免长毛呢料；抛光后靠余热自然干燥，不得冲洗。
• 染色：染色前后无需棉花擦洗，甩去水和酒精后风筒吹干。
• 预腐蚀：染色前轻微腐蚀，去除变形层和污渍，提高表面活性，加快染色速度。

常用染色剂的成分、蚀刻基本原理及应用

主要成分为亚硫酸钾、硫代硫酸钠，可在金属表面形成稳定的硫化物、亚硫酸盐或硫酸盐薄膜，具备良好反光性和丰富色彩。

电化学反应通式：

阳极区：金属原子失电子生成正离子，与试剂阴离子结合形成化合物。

阴极区：阳极释放的电子被吸收。

染色方法、温度、时间、染色剂使用期限

染色方法：

1. 滴注法：将试剂滴于试样表面，反应一定时间后冲洗吹干；可重复使用，不易污染。
2. 浸入法：将试样浸入试剂中，达到所需颜色后立即取出冲洗吹干。

染色温度：18–30℃为宜，超出范围易出现假象或膜层开裂。

染色时间：受试剂种类、温度及使用期限影响。

试剂使用期限：高温下易失效，低温保存可延长使用寿命。

试样染色过程中颜色变化规律及其控制

理想染色效果依赖于对颜色变化过程的实时监控，而非固定时间。应密切观察色调演变，达到目标色彩时立即终止反应。

蚀刻与沉积的综合作用

染色效果取决于蚀刻与沉积的动态平衡。作用时间过短或过长均会导致组织模糊、颜色暗淡。当蚀刻深度与沉积膜厚适配时，组织清晰度与色彩鲜艳度同时达到最佳状态。

如何固定/重现同种相颜色

严格控制染色过程中的色调变化，确保同一相在不同批次中呈现一致的颜色，提升分析结果的可比性与可靠性。

彩色金相图展示

碳钢

碳钢为含碳量≤2.0%的铁碳合金，实际应用中一般不超过1.3%。

• 低碳钢（如20钢）

• 中碳钢（如45钢）

• 高碳钢（如60、70钢）

低合金结构钢

在碳素结构钢基础上添加少量合金元素（主要为Mn），组织为铁素体+珠光体或贝氏体。

铸铁

又称生铁，为含碳量高于钢的多组元铁碳合金。

低碳珠光体型热强钢

低碳设计，具备良好冷热加工及焊接性能，在500–600℃下具有优良抗蠕变能力与抗氧化性，组织为铁素体+碳化物。

中碳珠光体型热强钢

属低、中合金钢，主加Cr、Mo、V元素，经正火回火或淬火高温回火处理，获得回火索氏体、贝氏体或马氏体组织。

铸钢

通过熔炼浇注成型，大型件多采用正火+回火处理，组织为贝氏体或珠光体+铁素体。

高合金马氏体钢

高铬钢，具良好耐蚀性与耐热性。退火态为铁素体+碳化物，经淬火+高温回火后呈索氏体组织，有时含少量铁素体。

奥氏体钢

典型成分为18%Cr+8%Ni，组织稳定性与耐腐蚀性强。平衡态为奥氏体+铁素体+碳化物，实际单相奥氏体通过固溶处理获得。

铜合金和轴承合金

包括单相黄铜（H68，α固溶体）与双相黄铜（H62，由CuZnβ相与α固溶体组成）。